固相萃取的影響因素有哪些？
更新時(shí)間：2018-12-10 點(diǎn)擊次數(shù)：5119次
固相萃取技術(shù)是一種基于色譜理論的樣品前處理方法，它采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離及純化。對(duì)比傳統(tǒng)的液-液萃取，固相萃取具有選擇性強(qiáng)、分離時(shí)間短、回收率高、不易乳化、有機(jī)溶劑用量少及易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用在水質(zhì)檢測(cè)、制藥、環(huán)境分析、食品分析及煙草分析等領(lǐng)域。
固相萃取的影響因素：
1、吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
2、洗脫溶劑
在固相萃取中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等罔給出了常見(jiàn)有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過(guò)程中可根劇被測(cè)物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗*為前提，體積小的為佳，可通過(guò)多次洗脫法(小體積)，根據(jù)回收率的變化曲線找到佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
3、保留體積
在加樣過(guò)程中，保留體積是固相萃取技術(shù)的關(guān)鍵因素之一。它代表了進(jìn)行痕量富集時(shí)能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度，可以估算出欲富集的小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
4、流速
流速的控制對(duì)固相萃取至關(guān)重要，流速過(guò)大將引起固相萃取柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過(guò)程中流速適中，保證溶液充分濕潤(rùn)吸附劑即可，上樣和洗脫過(guò)程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到*洗脫，否則會(huì)導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過(guò)程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速(0.5-2.0mL/min)。
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